首套国产化冷冻法硝酸磷肥装置技术国际先进

10月20日，由贵州芭田生态工程有限公司和天津华景化工新技术开发有限公司联合开发并工业化成功应用的“首套国产化冷冻法硝酸磷肥装置技术”，在贵州省瓮安县通过了中国氮肥工业协会组织科技成果鉴定。专家组一致认为该项目具有难度大，创新程度高的显著特点，技术指标先进，整体技术达到国际先进水平。

中国氮肥工业协会理事长顾宗勤为组长、原天脊集团董事长王光彪为副组长的鉴定委员会通过鉴定后认为，该技术的主要创新点是，冷冻法硝酸磷肥工艺技术实现磷资源综合利用，将磷矿中的钙生产硝酸铵钙[5Ca(NO3)2.NH4NO3.10H2O]产品，无磷石膏排放，为我国化肥工业发展走出一条新路。

专家组建议芭田公司继续总结和提升“首套国产化冷冻法硝酸磷肥装置技术”；加强氟等伴生元素和酸不溶物的综合开发利用；加快在化肥行业的推广应用。

据介绍，该技术解决了装置酸性尾气和碱性尾气的处理问题，改善了操作环境，实现了达标排放；工厂废水分类处理，综合利用，实现工艺废水零排放；针对国产磷矿改进和创新了酸不溶物的分离工艺，提升了产品质量，延长设备使用周期；在现有设备基础上，改进开发新式酸冷器，延长了设备运行周期，除钙率达80%，产品P2O5水溶率达75%以上；硝酸磷肥核心设备双转鼓过滤机、双轴造粒机、NP料浆浓缩蒸发器、结晶器等实现了国产化。

据了解，我国硝酸磷肥的发展历尽艰辛，从70年代开始着手引进一套成套装置，并列入国家“六五”计划，从建设到投产经过了无数道难关，艰难程度远超出行业人士的想象，因对磷矿品位要求高，设备、工艺、技术中存在问题多，导致引进装置开车不顺，经历了整整13年的磨难。国内仿制装置也未成功，导致国内一些企业想上又不敢上。

贵州芭田公司总经理黄德明告诉中国化工报记者，在中国硝酸磷肥发展举步维艰的处境下，芭田公司从植物链营养的角度考虑，组织科技攻关，立誓建设赶超国外的第一套国产化硝酸磷肥装置。2012年6月，贵州芭田引进一批硝酸磷肥人才，并与天津华景新技术有限公司签定协议，共同开发硝酸磷肥与氨化硝酸钙工艺技术。2013年4月18日总投资102.78亿元的芭田磷化工循环经济生态产业一期项目正式启动，建设27万吨/年硝酸（折100%HNO3计）、2×15万吨硝酸磷肥项目（加钾后2×20万吨硝酸磷钾肥）和副产2×10万吨硝酸铵钙、2×30万吨/年高塔复合肥项目。

贵州芭田总工程师张凌云在介绍技术开发时说，硝酸分解磷矿后酸解液中存在的酸不溶物，国内外没有成熟的技术，现有分离技术，脱除率10%左右，达不到分离要求。面对压力，芭田股份项目组领导及核心成员，背负着硝酸磷肥在中国发展的重任，夜以继日地解决工艺上的一个个难题。先后研究了絮凝沉降、卧式螺旋分离、压滤等技术，开发了以压滤机和助滤剂为核心技术的酸不溶物分离工艺技术，酸不溶物脱除率可达90%以上。开发了国内首套硝酸磷肥含氨碱性废水处理工艺技术，不产生外排废水。开发硝酸铵钙[5Ca(NO3)2•NH4NO3•10H2O]生产工艺技术，解决了传统硝酸磷肥工艺副产品Ca(NO3)2•4H2O出路问题，实现了磷矿资源吃干榨尽。

2015年3月18日，项目工程锅炉投料开始打通流程，5月18日，硝酸磷肥装置全流程打通，产出第一颗硝酸磷肥；5月26日，氨化硝酸钙装置全流程打通，产出第一颗硝酸铵钙。从项目启动到第一套硝酸磷肥装置完成，仅仅用了2年的时间。标志着中国自行设计的首套国产化硝酸磷肥装置诞生。

全流程打通了，他们吸取同行引进装置达产达标的经验，制定了分三步实现达产达标考核的目标，即第一阶段负荷70%、第二阶段负荷85%、第三阶段负荷100%，并安全稳定运行72小时，于2018年1月23～25日与2018年8月23～25日两次进行了100%负荷考核。关键指标达到考核要求，装置实现达产达标。

黄德明表示，冷冻法硝酸磷肥装置国产化的开发与应用成功，实现了国家原“六·五”期间提出的中国化肥行业重点推广的愿景，为中国日后采用国内技术生产优质的硝基复合肥奠定了坚实的基础。

国际上磷复肥主流生产工艺技术主要有两种，一种是以美国硫酸法为代表的磷铵产品，另一种是以欧洲硝酸法为代表的硝酸磷肥产品。我国富煤缺硫的能源结构，发展硝酸磷肥符合国情需要。

硝酸磷肥是指用硝酸分解磷矿所生产的含有氮与五氧化二磷肥料的一种统称，它是国际上复合肥料的主要品种之一。它的主要特点在于硝酸分解磷矿时，硝酸既作为酸解剂，把磷矿中的P2O5转变为可被作物吸收的形式；而且，其本身也作为氮肥而留在产品中，起到以氮带磷的作用。这样，硝酸的费用可以包含进氮肥的生产成本中，由于它可以不用硫酸而制成磷肥，在经济上具有一定的优越性。硝酸磷肥的副产品硝酸钙可用以生产硝酸铵钙等产品，不用硫酸也就没有副产物磷石膏固废储存的污染，因此在环保上也具有一定的优越性。

硝酸磷肥的特点，是它既具有速效的硝态氮与水溶性的磷，又具有肥效较持久的铵态氮与枸溶性磷；它具有2∶1的氮磷比例，符合大多数农作物的吸收要求；还将磷矿中的S、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo等中微量元素及稀土元素活化为水溶性，直接被作物吸收，实现平衡利用。因此，硝酸磷肥是一种全营养肥料，符合高效化、长效化、多元化、多功能化的发展方向。

与硝酸+硫酸、硫酸盐法相比，该技术不产生“磷石膏”，解决了“磷石膏”固废堆储存再开发利用的痛点；与引进的冷却法硝酸磷肥装置比，引进装置生产“碳酸钙”联产水泥，但碳酸钙中夹带有1.5%左右的氮，会造成水泥回转窑尾气冒黄烟，NOX严重超标，该技术解决了环保高压下水泥装置难以生产的痛点。

副产品Ca(NO3)2•4H2O加工成一种全水溶性硝酸铵钙新型复合肥料，从而使硝酸磷肥生产实现了循环经济发展的要求。该国产化技术装置，产品质量好，蒸汽消耗低，制冷机组操作自动化程度高，操作简单。装置的尾气排放口全部达到了排放的要求。废水实现闭路循环，无排放。

来源：中化新网